以前このブログでも紹介した熱分析装置。
前任者から管理を引き継いで2年ほどになりますが、
先日大きなトラブルが発生しました。
試料の重量変化を表しているTG(緑）の値が、
測定開始から60分、500℃を超えたあたりから激しく振れています。
今回は試料容器に何も入れないで測定を行ったので、
TGの値は変化せず0mgのままのはずなのですが・・・
何が原因か見当がつかなかったので、
新任の佐々木グループリーダーのアドバイスもあり、
とりあえずメーカーに問い合わせてみることにしました。
メーカーいわく、
「均熱筒と試料ホルダとの隙間が狭くなっているところはありませんか？
高温になると熱膨張して、その部分で接触が起こっている可能性が考えられます」
とのこと。
確認したところ、
確かに、左右の試料ホルダが中央に寄っていて、
均熱筒との隙間が狭くなっています。
そこで、ホルダの位置を微調整すると・・・
ホルダが穴の中心にきて、均熱筒との隙間も均一になりました。
確認のため、試料容器に何も入れず昇温測定してみると、
今度はTGの値が安定しました。
今回の原因は、メーカーの指摘どおり、
均熱筒と試料ホルダとの接触ということがわかりました。
昨年末から熱分析装置の利用者が増え、
試料交換のたびに少しずつ試料ホルダの位置がずれていたようです。
日々の保守の大切さを実感した出来事でした。
Written by mito
(2016.4.14)