さて，ローレンツTEMで調子に乗った私が，TEMのピント合わせの究極，高分解能TEMで限界の解像度，原子配列・格子像の観察に挑戦します．
最初に白状すると，今のところ，リアルタイムに原子配列を観察できません．条件をそろえて，フィルムに撮影してみて初めてわかるといった感じです．ピントのコツをつかんだ後，一番最初に高分解能TEMに挑戦したとき，フィルムに１０枚撮って１枚だけに原子配列らしきものがほんの一部に映っていました（下の写真）．それを踏まえて，少し手順を修正して，割と簡単にピントが合ったかなと思っていたら，アモルファスしか見えず，格子像は見ることができませんでした．場所が悪かったんでしょうか・・・．まだまだ確率は悪いですが，高倍率でのピント合わせはできるようになったと思うので，その手順を報告したいと思います．
↓ 初めての高分解能ＴＥＭ像
中央付近に斜めに線が等間隔で並んでいるのが見えますか？
原子配列（構造像）というよりは，格子像だと思います．
高分解能ＴＥＭ像としては，はっきり言ってレベルが低いと思いますが，ここからレベルアップを目指します！
注意
ここから は，私 がフィリプス社TECNAI30 LorentzというTEMを実際に使ってみて，うまくいった手順の記録になります．もしかしたら嘘や必要のないことだったり，他社製の TEMではまた違った操作になるかもしれません．もしも，この記事を参考にされる 場合は自己責任でお願いいたします．
高分解能TEMのピント合わせの手順
１，場所の選定（低倍率時）
とにかく薄そうな所を選びます．薄いと電子線をよく透過しますので明るくなります．回折像をみたときに菊池線がでていれば，まずその場所の高分解能TEMは無理だそうです．私見としては，１万倍くらいで見たとき，試料の形がギザギザよりもなだらかなほうが条件がいいのかなという感じがしますが，経験不足なので何とも言えません．これについては，別な記事で検討してみたいと思います．
２，試料の角度を調整し，適切に対物絞りを入れる
回折像モードにして試料の角度を調節します．ここは，期待する高分解能像によって異なってくると思いますが，とりあえず晶帯軸に合わせることが多いかと思います．角度が調整できたら，少なくとも２つの回折スポットが対物絞りに入るようにします．これも，期待する像によって異なってくると思うので詳しくはいえません．対物絞りをいれたら，絞りの中心が光軸の中心と一致するようにします．
この項目は，場所が変わったり光軸を調整したときにずれる可能性があるので，何度かチェックが必要です．
３，１０万倍のオーダーまでピント合わせ
１０万倍くらいまでは，ローレンツTEMのピント合わせと同様の手法で合わせられると思います．
４，高倍率でのピント合わせと対物非点補正（ＣＣＤカメラ使用）
１０万倍を超えると，像が暗くなり，コントラストがわかりづらく，蛍光板ではピント合わせ・非点補正が困難になってきます．ここでTEMに付属しているCCDカメラを利用します．これまで，CCDカメラはコントラストが強く出すぎ，画素数も少なくて，記録用としてはいまいちと感じていたのですが，高倍率における低コントラスト問題を解決してくれることに気付きました．さらにCCDでは画像と同時にFFTフィルタをかけた像をみることができます．FFT像により，非点補正とピント合わせを同時に行うことができます．（初めてCCDのありがたみを感じた瞬間です！）
ピント合わせの場所ですが，アモルファス（非晶質）の場所で行うのが原則です．（鉄系の試料だと最薄部に酸化膜があり，そこがアモルファスになっているようです） ある程度ピント・非点が合ってる状態だと，FFT像は丸くなります．非点がでているとFFT像が楕円状になるので，対物非点を調整し，FFT像を真円に近づけます．非点がなくなったら，Focusで円が一番大きくなるように調節します．その状態がシェルツァー・フォーカスと呼ばれる分解能が最も高くなるフォーカスに近いそうです．
５，フィルムで撮影
蛍光板，CCDでは格子像を確認しにくいので，シェルツァー・フォーカスから -100nm ～ 100nmの範囲でフォーカスをずらして，フィルムで何枚か撮影し，現像後，スキャナーでとりこんで，格子像が写っているか確認します．
以上です．３，４はコツをつかめば割とあっさりなのですが，１，２が経験不足のせいで格子像を見られる確率が低いんだと思います．場所の選定と，適切な回折像，適切な対物絞りについて要勉強ですね．
あと，フィルムはCCDに比べて撮影範囲が広く，解像度も高いので，それに期待して数打ちゃ当たる方式でやってみましたが確率が悪すぎです．またフィルムを現像しないと格子像が写っているかどうかわからないというのも面倒なので，CCDカメラを使って格子像を得られるように挑戦したいです．サービスの人は実際にCCDで格子像を撮影できているわけですからね．
（つづく）