カテゴリー: 材料機能技術グループ

さて，ローレンツTEMで調子に乗った私が，TEMのピント合わせの究極，高分解能TEMで限界の解像度，原子配列・格子像の観察に挑戦します．

最初に白状すると，今のところ，リアルタイムに原子配列を観察できません．条件をそろえて，フィルムに撮影してみて初めてわかるといった感じです．ピントのコツをつかんだ後，一番最初に高分解能TEMに挑戦したとき，フィルムに１０枚撮って１枚だけに原子配列らしきものがほんの一部に映っていました（下の写真）．それを踏まえて，少し手順を修正して，割と簡単にピントが合ったかなと思っていたら，アモルファスしか見えず，格子像は見ることができませんでした．場所が悪かったんでしょうか・・・．まだまだ確率は悪いですが，高倍率でのピント合わせはできるようになったと思うので，その手順を報告したいと思います．

↓ 初めての高分解能ＴＥＭ像
中央付近に斜めに線が等間隔で並んでいるのが見えますか？
原子配列（構造像）というよりは，格子像だと思います．
高分解能ＴＥＭ像としては，はっきり言ってレベルが低いと思いますが，ここからレベルアップを目指します！

注意
ここから は，私 がフィリプス社TECNAI30 LorentzというTEMを実際に使ってみて，うまくいった手順の記録になります．もしかしたら嘘や必要のないことだったり，他社製の TEMではまた違った操作になるかもしれません．もしも，この記事を参考にされる 場合は自己責任でお願いいたします．

高分解能TEMのピント合わせの手順

１，場所の選定（低倍率時）

とにかく薄そうな所を選びます．薄いと電子線をよく透過しますので明るくなります．回折像をみたときに菊池線がでていれば，まずその場所の高分解能TEMは無理だそうです．私見としては，１万倍くらいで見たとき，試料の形がギザギザよりもなだらかなほうが条件がいいのかなという感じがしますが，経験不足なので何とも言えません．これについては，別な記事で検討してみたいと思います．

２，試料の角度を調整し，適切に対物絞りを入れる

回折像モードにして試料の角度を調節します．ここは，期待する高分解能像によって異なってくると思いますが，とりあえず晶帯軸に合わせることが多いかと思います．角度が調整できたら，少なくとも２つの回折スポットが対物絞りに入るようにします．これも，期待する像によって異なってくると思うので詳しくはいえません．対物絞りをいれたら，絞りの中心が光軸の中心と一致するようにします．

この項目は，場所が変わったり光軸を調整したときにずれる可能性があるので，何度かチェックが必要です．

３，１０万倍のオーダーまでピント合わせ

１０万倍くらいまでは，ローレンツTEMのピント合わせと同様の手法で合わせられると思います．

４，高倍率でのピント合わせと対物非点補正（ＣＣＤカメラ使用）

１０万倍を超えると，像が暗くなり，コントラストがわかりづらく，蛍光板ではピント合わせ・非点補正が困難になってきます．ここでTEMに付属しているCCDカメラを利用します．これまで，CCDカメラはコントラストが強く出すぎ，画素数も少なくて，記録用としてはいまいちと感じていたのですが，高倍率における低コントラスト問題を解決してくれることに気付きました．さらにCCDでは画像と同時にFFTフィルタをかけた像をみることができます．FFT像により，非点補正とピント合わせを同時に行うことができます．（初めてCCDのありがたみを感じた瞬間です！）

ピント合わせの場所ですが，アモルファス（非晶質）の場所で行うのが原則です．（鉄系の試料だと最薄部に酸化膜があり，そこがアモルファスになっているようです）　ある程度ピント・非点が合ってる状態だと，FFT像は丸くなります．非点がでているとFFT像が楕円状になるので，対物非点を調整し，FFT像を真円に近づけます．非点がなくなったら，Focusで円が一番大きくなるように調節します．その状態がシェルツァー・フォーカスと呼ばれる分解能が最も高くなるフォーカスに近いそうです．

５，フィルムで撮影

蛍光板，CCDでは格子像を確認しにくいので，シェルツァー・フォーカスから -100nm ～ 100nmの範囲でフォーカスをずらして，フィルムで何枚か撮影し，現像後，スキャナーでとりこんで，格子像が写っているか確認します．

以上です．３，４はコツをつかめば割とあっさりなのですが，１，２が経験不足のせいで格子像を見られる確率が低いんだと思います．場所の選定と，適切な回折像，適切な対物絞りについて要勉強ですね．

あと，フィルムはCCDに比べて撮影範囲が広く，解像度も高いので，それに期待して数打ちゃ当たる方式でやってみましたが確率が悪すぎです．またフィルムを現像しないと格子像が写っているかどうかわからないというのも面倒なので，CCDカメラを使って格子像を得られるように挑戦したいです．サービスの人は実際にCCDで格子像を撮影できているわけですからね．

（つづく）

ローレンツTEMでは，磁性材料の磁区構造を視覚的にとらえることができます．

ただ，通常のTEMで数万倍までの像が見れるようになった私ですが，ローレンツTEMはどうも苦手でした．ピントを合わせようとしてFocusを回すと像・ビームが大きく動いてしまい，ピント合わせが大変面倒くさかったのです．通常のTEMでは，きちんとアライメントをとっているのに，なぜ？　と思っていました．

ローレンツTEMでは，磁性試料により（またはローレンツレンズのアライメントがおかしい？）ビームが大きく曲げられるせいか，コンデンサ絞りがセンタリングされていないことに気がつきました．アライメントを取った後はあまりいじらないほうがいいと思い込んでいたのですが，コンデンサ絞りがずれているということは，アライメントを取り直さないといけないので，覚悟を決めて，一から調整することにしました．

↓　コツをつかむ前のローレンツTEMの像.
蛍光板を撮影したものです．中央から右にかけて，析出物の列が見えるはずが，
ぼやけていて良く分かりません．磁壁の白黒の線も太すぎです．

ここから は，私 がフィリプス社TECNAI30 LorentzというTEMを実際に使ってみて，うまくいった手順の記録になります．もしかしたら嘘や必要のないことだったり，他社製のTEMでは全く違った操作になるかもしれません．もしも，この記事を参考にされる場合は自己責任でお願いいたします．

ローレンツTEMでピント合わせまでの手順

１．まず，通常のTEMで，見たい場所付近のスケッチを取っておく．

ローレンツにするとビームが飛んでしまって見えなくなったり，像の角度も変わったりするので，何もしてないと確実に迷子になります．まずは，見たい場所付近の地図を通常のTEMで観察して，記録しておくことをお勧めします．ただ，試料の角度がずれると，これまた像が大きくゆがみ，同じ場所なのにかなり違う像になることもあります．ですので，できるだけ大きな特徴をつかんでおくことが重要です．

２．ローレンツモードにして，像を探す．

ローレンツモードで嫌だったことは，上でも言いましたが，ローレンツモードに切り替えたときに，ビームが飛んでしまい，ほぼ確実にビーム・像が消えてしまうことでした．初めての頃は，なかなかビームを見つけられず，それだけでやる気がなくなってしまいました．気づけば簡単なことなのですが・・・

像を探すには，まず最低倍率にします．そしてビームを広げれば見つかるかもしれません．それでも見つからない場合は，ステージ移動させて探しますが，トラックボール・ジョイスティックは使わずに，ソフトウェアにある「座標を指定して移動」をします．ステージの移動範囲はｘ軸, y軸それぞれ -1.0mm ～1.0mmですが，まず，(500um, 500um)へ移動，次は(-500um, 500um) → (-500um, -500um) →(500um, -500um)→(500um, 500um)　の順で一周させればどこかで見つかると思います．

事前に，対物絞り，制限視野絞りを除いておくことを忘れずに（これは実によくやる失敗です・・・）

３．見たい場所とビームを視野（蛍光板）の中央に移動させる

この項目は基本中の基本ですが，ローレンツモードではなぜか癖があります．通常のTEMではビームシフト・トラックボールとステージ移動トラックボールの２つで移動させます．ところが，ローレンツモードは，ビームシフトではビームが思ったように動きません．そこで，ガンシフトでビームを移動させています．（なんか光軸がずれそうで怖い気がしますけど，それしか方法がありません．）

次にステージ移動ではトラックボールで動くことは動くのですが，通常のTEMとはなぜか違う方向に動き，最初かなり混乱しました．慣れればいいだけの話ですけどね．

４．倍率を少し上げて，ビームのコンデンサ絞りを調整する

ここで，ビームの広がり方をチェックします．おそらく楕円状になったり，ビームの中心が移動したりします．

ビームを広げたときに，ビームの中心が移動する場合は，コンデンサ絞りを調整します．ビームを一番絞ったときの位置Pを覚えて，ビームを広げたときのビームの中央をPに一致させるように，コンデンサ絞りの位置を調整します．

ビームを絞ったときに楕円状になる場合はコンデンサ非点を調整します．ビームを広げたときに楕円状になる場合は対物非点が出てると思います．ピントを調整して像が一方に流れて見えるようであれば，対物非点を調整します．

あと，磁性材料の場合，試料がない所と，ある所ではビームの広がり方が異なってきます．最初試料のないところでビームを調整して，試料の上にビームを移動させたとき，ビームがゆがむようであれば適宜ビームの調整をします．

これだけでも，像質は大分良くなると思います．

これ以降は，直接光軸関連のアライメントをいじっていきます．ソフトウェア上のダイレクト・アライメントの項目を順番に実行していきます．

５．ガン・ティルトを調整して，ビームが一番明るくなるようにする．

ビームが明るいことはいいことです．カメラの露出時間の数値や，目視でビームが一番明るくなるように調整します．

６．Beam Tilt Pivot Point X, Y を調整する

ビームが揺れるので，揺れが最小になるように調整します．

７．Coma-free Pivot Point X, Y を調整する

これもビームが揺れるので，揺れが最小になるように調整します．

８．Coma-free Alignment X, Y を調整する

２つの像が交互に表示されるので，２つの像のフォーカス具合が同じになるように調整します．

９．ローテーションセンター（電流軸）を調整する

像が動くので，動きが最小になるように調整します．
この段階で，ピントを調整し，像が流れるようであれば対物非点があるので調整します．

ここで，解像度に満足できなければ，４に戻り，倍率を上げてチェックしてみます．４でコンデンサ絞りを調整したら，また光軸がずれると思うので，５～９の光軸調整を行う必要があります．４～９を繰り返すことで，像質が向上していくと考えています．

私の場合，上記の手順で，下図のように金属の転位の細い線が線として認識できるくらいまで解像度が向上しました．これでローレンツTEMにおける当面の技術課題はクリアできました．

↓　ローレンツTEMにおける最高の解像度の写真
析出物（下）の形がはっきり分かり，100nm～200nmほどの転位が線として認識できる

さて，ローレンツTEMで苦労した甲斐があり，TEMの光軸を積極的に調整していくコツをつかむことができました．おかげで通常のTEMの明視野象の解像度も向上し，高分解能TEMで原子配列を観察できる解像度まであげられそうな気がしてきました．

次回は，高分解能TEMについて書いてみようと思います．

（つづく）

私は，TEMのほかにSEM（走査型電子顕微鏡）も経験があるのですが，SEMと比較すると，TEMのピント合わせは格段に難しいです．

SEMのピント合わせに必要なのは，ある程度コントラストが調整できている場合，Focusと非点のつまみだけですが，TEMではさらに光軸の調整が加わってきます．

さらにTEMではコントラストが乏しく，非点がでたときの像の流れがわかりづらいです．試料の中の適切な位置（アモルファスパターンなど）を見つけ，Focusをわざとずらしたり，ビームの大きさを変えながら，像の流れ，コントラストのバランスを見ながら非点を調整していきます．

最近のTEM修行で，ローレンツTEMをやっているうちにピント調整と非点除去のコツが見えてきましたので，何回かに分けて報告したいと思います．（最終的に高分解能TEMでのピント合わせまでいければいいですが，果たしてうまくいくでしょうか？）

なお，我々のTEMは，フィリプス社 TECNAI30 Lorentzです．他のTEMを全く知らないので，操作を説明する際，TECNAIで用いられる用語をそのまま用いるので，他の会社のTEMの参考にならないかもしれません．

また試料は鉄系の強磁性材料がメインになります．

（つづく）