私が扱うのは，透過型電子顕微鏡（TEM：テム）と呼ばれるもので，最初は何も知らなかったため，TEMを管理してくれと言われた時は，なんか面白そうぐらいにしか考えていなかったんですが，時がたつに従って，何やら大変そうな雰囲気が・・・．最初の１年は必死だったな～．
面白そうなので，試料作りから観察までの手順を簡単に書いてみようと思います．一体いくつ手順があるかな？
ちなみに私の場合，試料は金属材料専門になりますので，それ以外（生物系試料等）の場合は参考にならないと思います．
手順 （括弧内の数値は難易度 １：容易～５：難関）
- 直径３ｍｍ 厚さ１ｍｍ以下の試料を切り出す（２）
… - 機械研磨により，５０μmの厚さまで，両面を鏡面に研磨する（５）
最初はここでつまづきます．研磨しすぎて試料を消滅させる学生も！
… - 電解研磨により，試料の一部をさらに薄く（数１０nmのオーダー以下）まで薄くし，電子線が透過する厚さにします（４）
折角２をクリアしても，３を失敗するとすべて無駄．腐食させて使い物にならないことも・・・
ある程度慣れてきても，成功率は1/3．学生には厳しい試練です．
… - ここからTEMの操作です．まずスタートアップさせます．（２）
補器が多いので，チェックしながら行います．電源，水，CCD，MOドライブ，TEM本体，PCの順でOnにしていきます．
… - TEMのソフトウェアを立ち上げる（２）
… - 真空をＯｎにして，真空度が高くなるまで待ちます
０からスタートだと半日待ち．スタンバイ状態からだと１時間待ちくらい
あと，TEM起動中は常に温度と湿度に気を使います．温度が２０度を超えると
真空度が悪くなるので，観察できません．冬はストーブも付けられず，修行の場と化します．
… - 電子線を発生させるため電圧を300kVまで上げます (３）
急いで電圧を上げると鏡筒内で「カツッ」と恐怖の音がなって放電が起き，真空ごと落ちてしまいます．６ からやり直しです．ともかく電圧が高いほどゆっくり上げることです．
… - 電子線を発生させるフィラメントに電流を流す（１）
2分くらいまちます．
… - 試料をホルダに入れる（３）
すごく小さく軽い試料なので，ちょっとしたことで，ふっとんだり，折れ曲がったりします．苦労して作った試料を無駄にしないために細心の注意（冬は静電気にも注意）を払いながらピンセットでつまみ，ホルダへ正確に載せます．もちろんホルダの先端部，試料を素手で触ることは厳禁です．
… - ホルダをTEMに挿入（３）
慎重に挿入しないと，真空が落ちて６からやり直しになります．
… - バルブを開いて電子線を出す（１）
ここで初めて像が見えるようになります
… - 光軸のアライメントを行う（３）
高倍率（数万倍以上）できれいな像をとるとき必須です
… - ステージを動かして，試料を見つける（２）
初めての人は試料（の薄い部分）を見つけるのに一苦労します．
… - 試料の高さを合わせ，ピントを合わせます（２）
… - ここからはTEMの一般的な明視野像をとる場合の手順です．まず回折像モードします．(1)
この辺から説明がさらに専門的になりますが，かまわずに進めます．
… - ステージの角度を調整して，回折像の２点が明るく光っている状態（２波回折条件）に合わせます（３）
… - 明るい２点のうち透過波のみが見えるように対物絞りを入れます．(1)
… - 回折像モードを解除すると，試料の組織に従ったコントラストが現れます．
対物絞りを入れないと，コントラストがないもやっとした像になります．
… - 非点をとる（？）(５)
あまり高倍率の写真をとらないので私はあまり経験がありません．
超難関で要修行の項目です．
… - 電流軸中心を合わせる（2）
光軸がしっかりとまっすぐになるように調整します．指示に従って操作するだけです．
… - 写真を撮る（４）
ＣＣＤ，フィルムのどちらかを使いますが，一長一短があり，なかなか面倒です．
ざっくり説明しても２１項目ありました！難易度の４，５のところをもっと詳しく説明すれば，内容がさらに倍くらいに増えそうです．明視野像で取れる像が以前紹介したこの図です．あと，原子配列を見たいと思ったら，１６～19が全然変わってきます．
現在の課題は数万倍でのピント合わせがいまいちなことです．ピント合わせがうまくいったら，また報告したいと思います．
